由6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮为原料制备得到6-甲基-5-庚烯-2-酮的合成方法有多种,介绍其中两种,原理为由α,γ-不饱和二烯酮制备γ-烯酮,具体步骤分别...
在手套箱中,将乙酰丙酮钴(II)(13.0mg),1,3-二异丙基咪唑四氟硼酸盐(18.2mg),碳酸钾(15.7mg)和乙醇(10.0g)加入到配有磁力搅拌器的单口瓶中,并开始搅拌.在金属前体和配体溶解并配位20分钟后,获得催化剂溶液.将单颈瓶密封在手套箱外,并用氮气球保护.密封高压釜,保压和检漏没有问题.反应器用氮气置换3次.进料,首先用平流泵向反应釜中加入活化剂锂粉(3.5毫克)在乙醇(10.0克)中的溶液,然后在加入前制备催化剂溶液,最后加入溶剂乙醇(43.0克),底物6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮(12.671克).加入所有材料后,用氢气替换氮气三次,每次2.0 MPa,最后充入3.0 MPa(表压)的氢气.打开高压釜进行搅拌和伴热.当反应器的内部温度达到50℃时开始计时,孵育5小时,样品分析,GC检测,6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮的转化率为99.9%,6-甲基-5-庚烯-2-酮的选择性为90.1%.
向500毫升高压釜中加入四(三苯基膦)钯(176.87毫克,0.15毫摩尔),三乙氧基硅烷(55.32克,0.33摩尔),三氟甲磺酸镧(358.84毫克,0.6毫摩尔)和四氢呋喃(114.04克),将反应器密封并用氮气置换三次.反应器中的氮气压力为0兆帕(表压).在氮气保护下,用平行流泵将6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮(38.01克,0.3摩尔)泵入高压反应釜中,开启高压反应釜搅拌装置和加热装置.当反应釜内部温度达到40℃时,启动计时器,保持反应4小时,取样和分析,GC检测显示6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮的转化率为99.59%,6-甲基-5-庚烯-2-酮的选择性为98.68%.
6-甲基-5-庚烯-2-酮的合成
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