5-甲基四氮唑 CAS No. 4076-36-2
四唑类化合物是一类重要的五元杂环化合物,这类化合物表现出优异的消炎,杀菌,抗过敏等作用,在抗真菌和降血糖药物方面有着广泛的应用.除了在药物化学中的用途,四唑化合物长期以来一直是人们关注的热点,在生物,农药,电子 领域,材料科学和配位化学等方面也发挥着重要的用途.近年来,大量含有取代四氮唑结构片段的生物活性小分子药物被研究开发().其中,5-甲基四氮唑是重要的医药和精细化工中间体,因此对其合成的研究具有重要的实际意义.
📌 参考资料/链接：
袁国龙,董万红,楚静波,等. 5-甲基四氮唑的合成研究[J]. 广东化工,2021,48(4):38-39.
📄 详细内容
选用100mL的封管作为反应容器,加入25mmol乙腈,27.5mmol叠氮化钠,50mL DMF,1g Cu(II)-NaY沸石,磁力搅拌,升高温度至100-120℃,反应4h,TLC监测反应,黄褐色悬浮物出现即为产物.反应结束后,冷却至室温,打开封管塞子,混合物使用离心机离心以分离出催化剂,离心液用乙酸乙酯洗涤.用5mol／L的盐酸调节溶液pH至3,然后加入30mL乙酸乙酯搅拌30min,所得有机相用正己烷(3x50mL)萃取,并用水(2x50mL)洗涤.无水氯化钙干燥后真空旋蒸脱溶得到粗产物,粗产物在乙醇中加热重结晶后得到白色晶状固体,即为5-甲基四氮唑纯品.产物收率为94%.
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