将乙酸(0.30mmol,1.0当量),CuI(0.03mmol,10.0mol%,5.7mg)和NaI(0.60mmol,2.0当量,89.9mg)加入到装有磁力搅拌装置的10mL Schlenk管中.用泵将烧瓶抽真空,并用氮气回填三次.然后,在N2气氛下加入1.0 mL四氢呋喃(12.30 mmol,41.0当量,1 mL,c=0.30 M),去离子水(0.45 mmol,1.5当量)和TMSCF3(0.36 mmol,1.2当量).将混合物在150℃(恒温油浴锅)下搅拌12小时.冷却至室温后,用乙酸乙酯(15mL)稀释混合物,用水和盐水洗涤,用无水Na2SO4干燥.用EtOAc(5 mL x 3)萃取后,将合并的有机层用无水Na2SO4脱水,并在减压下浓缩.粗产物通过硅胶快速色谱法纯化,得到4-碘丁基乙酸酯.
4-碘丁基乙酸酯的合成
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