报道一,
在装有温度计,电动搅拌器,回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中,加入450g 对氟苯酚,450g醋酐,然后加入20g对甲苯磺酸催化剂,在120℃下搅拌反应 3.5h.反应结束后用减压分馏的方法得到550g4-氟苯基醋酸酯,纯度99.78% (GC).
报道二,
在装有温度计,电动搅拌器,回流冷凝管的500ml三口烧瓶中,依次加入 112g对氟苯酚,120g醋酸异丙烯酯,27g碳酸钾,在80℃下搅拌反应2h.反应 结束后过滤去除催化剂,残余物料进行蒸馏得到125g 4-氟苯基醋酸酯.
报道三,
1)采用对 氟苯酚,醋酸钠,醋酐在苯中回流反应,然后加水,用碳酸钠中和,分层,有 机层用无水硫酸镁干燥,最后蒸馏得到产物.该方法使用了毒性大致癌的苯作 为反应溶剂,后处理麻烦.2)采用浓硫酸作 为催化剂,反应结束后要进行中和,萃取,干燥等多步操作得到最终产品.3)采用吡啶作为反应的催化剂,最 后要经盐酸中和,乙醚萃取,氢氧化钠洗涤,硫酸钠干燥,减压去除溶剂后得到最终的产品.
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