4,6-二羟基-2-甲基嘧啶 CAS No. 40497-30-1
4,6-二羟基-2-甲基嘧啶可用作有机合成中间体.该化合物用于生产炸药-1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(DADNE,FOX7),并且还可以发现其在生物活性物质合成中的应用.其制备可由丙二酰胺和乙酸乙酯制备4,6-二氧嘧啶及其2-或5-取代的衍生物,包括2-甲基嘧啶-4,6-(3H,5H)-二酮. 其制备如:向26克(1.13摩尔)金属钠在450毫升无水乙醇中的溶液中加入31克丙二酰胺.搅拌下加热混合物,丙二酰胺一进入溶液,就加入44克乙酸乙酯,并将反应物料迅速加热至沸腾.将混合物排除水分回流1.5小时.然后冷却反应物料,滤出沉淀,溶于100-150ml冷水中,溶液用浓盐酸酸化至pH5-6.吸出沉淀物,用冷水充分洗涤并干燥.将酒精母液(滤液)蒸发至干,将残留物溶于150ml水中,用浓盐酸酸化至pH值为5-6,并获得另一少量产品.在另一个实施方案中,反应完成后将反应混合物蒸发至干,将残余物与200克冰和70毫升冰醋酸一起搅拌,或者将残余物与冰一起搅拌,将其用浓无机酸酸化至pH5,并在1-2天后吸出沉淀的产物,用水洗涤并被烘干.
📌 参考资料/链接：
RU2503666
📄 详细内容
4,6-二羟基-2-甲基嘧啶制备...在配备有机械搅拌器,回流冷凝器,温度计和滴液漏斗的反应烧瓶中,放入200ml异丙醇,倒入27g(0.5mol)甲醇钠,并在40-50℃加热直至完全溶解,然后加入20毫升(0.125摩尔)丙二酸酯,混合10-15分钟,然后在剧烈搅拌下分批加入22克(0.373摩尔)乙酰胺.将反应物料快速加热至沸腾并煮沸4小时,然后蒸出溶剂,并在50-60℃的温度下将100ml的水添加到残留物中,沉淀完全溶解.将所得的盐溶液在50÷60℃下用冰醋酸酸化至pH值为5-6,缓慢冷却并在18-25℃的温度下沉降10小时.滤出沉淀的产物,用水(3×30ml),醇(2×20ml)洗涤.获得9.9g(理论值的62.9%)的4,6-二羟基-2-甲基嘧啶,其碱性物质含量为95%.
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