报道一,
在-10℃下,将溴(18.0ml,353.7mmol)缓慢加入到2-氨基-5-氯吡啶(15.0 g,116.7mmol)在47%aq.HBr(75.0ml)中的溶液中.缓慢向其中加入 NaNO2(28.1g,407.3mmol)的水溶液.将该混合物在-10至-5℃下搅拌1h, 然后将其在5℃下搅拌1h.在将温度维持在低于25℃时将该混合物用5M NaOH水溶液进行中和.将沉淀滤出并用戊烷重结晶,得到2-溴-5-氯吡啶.
报道二,
将30%溴化氢-乙酸溶液(1500ml),水(100ml)倒入2,5-二氯吡啶(300g,2.03mol)中,将混合物在110℃下搅拌4天. 将反应混合物冷却至室温,用己烷(1000ml)稀释,通过过滤收集沉淀物. 将得到的固体悬浮在水(5000ml)中,逐渐加入碳酸钠并将水层中和. 然后,用乙酸乙酯萃取. 有机层经无水硫酸钠干燥,在减压下浓缩溶剂得到标题化合物(366g,94%),为无色固体.1H NMR(400MHz, CDCl3, δ ppm): .41(1Η, d, J=8.0Hz), 7.51(1H, dd, J=8.0, 2.4Hz), 8.33(1H, d, J=2.4Hz).
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