报道一,
将4,6-二氯烟酸(20g,104mmol)在DCM(200mL)中的混合物冷却至0℃,然后添加DMF(0.807mL,10.42mmol)和草酰氯(10.94mL,125mmol).将所得反应在约0℃-25℃下搅拌.约2h后,缓慢添加EtOH(48.7mL,833mmol)并且在约25℃下搅拌2h.将该反应混合物用乙醚(50mL)稀释,并将所得溶液用饱和无水NaHCO3(3x50mL)洗涤.将萃取物合并并经无水Na2SO4干燥,过滤,并将溶剂在真空中去除,以提供4,6-二氯烟酸乙酯(18g,79%):LC/MS()Rt＝1.91min.;MS m/z＝220(M+H).
报道二,
将1,3-丙酮二甲酸二乙酯1(160g,0.79mol),原甲酸三乙酯(129g,0.87mol)和乙酸酐(161g,1.58mol)置于2L烧瓶中.将得到的混合物加热至120℃反应1.5h.将混合物冷却至rt(即室温),并通过在90-100℃下真空蒸馏(150-200mm Hg)除去挥发物.将浅黄色油状物收集在冷凝器中.然后将留在烧瓶中的残留物在冰浴中冷却,并与30%氨(65mL)混合.将反应置于冰浴中1h,然后用2N HCl酸化至pH＜5.在真空中浓缩混合物,并用快速色谱法(乙酸乙酯∶石油醚＝1∶1)纯化粗产物.分离得到产物2,为无色油状物.
将4,6-二羟基烟酸乙酯2(5g,0.3mol)与P℃l3(500mL)在2L烧瓶中混合,并加热至110℃反应3h.冷却至室温后,在真空中除去大部分P℃l3.将深色的粗产物倒入少量的冰水混合物中,用饱和的碳酸钠水溶液中和.将产物用乙酸乙酯萃取两次.将合并的有 机层用饱和的氯化钠水溶液洗涤,并用Na2SO4干燥.用快速色谱法(乙酸乙酯∶石油醚＝1∶3)纯化,得到产物4,6-二氯烟酸乙酯3,为白色固体.1H NMR(300MHz,CDCl3)δ8.85(s,1H),7.47(s,1H),4.43(q,J＝7.2Hz,2H),1.41(t,J＝7.2Hz,3H).
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