1,乙酸-3-氯-2-羟基丙酯的制备
在250mL的三口瓶中,加入环氧氯丙烷(4.6g,49.7mmol)和乙腈(50mL),然后加入醋酸(3.9g,64.9mmol)和四丁基溴化铵(161mg,0.5mmol),体系加热至回流.TLC检测反应结束后,减压蒸去溶剂,粗产物加入5%的碳酸钾水溶液50mL,然后加入乙酸乙酯60mL萃取.有机相浓缩后,减压蒸馏得产品无色液体6.1g,收率80.4%,HPLC纯度98.2%. 1 H NMR(CDCl 3):δ4.22(d,J＝8.0Hz,2H), 4.10-4.06 (m,1H),3.69-3.59(m,2H),2.78(d,J＝8.0Hz,1H),2.12(s,3H).
2,乙酸-3-氯-2-羰基丙酯的制备
在250mL的三口瓶中,加入乙酸-3-氯-2-羟基丙酯(5.0g,32.8mmol), TEMPO (180mg,1.2mmol),碳酸氢钠(7.6g,90.5mmol),乙酸乙酯50mL和水20mL,体系冷却到4℃,滴加次氯酸钠(3.6g,48.3mmol)水溶液(10mL).滴加完毕后,保持体系温度继续搅拌约半个小时,加入5%硫代硫酸钠水溶液20mL.然后分出有机相,用无水硫酸钠干燥,浓缩粗品减压蒸馏即得无色油状产品4.1g,收率83.0%,HPLC纯度99.2%. 1 H NMR(CDCl 3),δ4.87(s,2H),4.13(s,2H),2.17(s,3H).
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