1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将三乙胺(0.63 ml)和氯甲酸正丁酯(0.29 ml)加入到干燥DCM (10 ml)中,然后小心地往上述反应混合物中缓慢地加入1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐(0.3 g).所得的反应混合物在室温室温下搅拌反应大约1小时后,通过TLC点板监测反应进度,反应结束后将反应混合物在真空下进行浓缩处理以除去有机溶剂,所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子. 1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的缩合反应
在10ml干燥二氯甲烷中加入二碳酸二叔丁酯(7.1 g, 34.2 mmol)溶液到溶解于30m二氯甲烷中的1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐(5 g, 34.2 mmol)和二异丙胺 (12 mL, 68.4 mmol)的搅拌溶液中.在室温下搅拌2小时,然后向混合物中加入30ml 二氯甲烷.反应结束后用NaHCO3(饱和),水和盐水清洗混合物.在Na2SO4上干燥混合物,在减压下除去溶剂,剩余物使用硅胶层析法(3:1己烷:乙酸乙酯)纯化.将含有14.3 mmol 溶于四氢呋喃的1H-吡唑-1-甲脒B℃单衍生物(5 mL THF)加入含有1.7 g 42.9 mmol THF的NaH悬浮液中.将混合物在室温下搅拌半小时,然后将TsCl (8.7g, 42.9 mmol)溶液加入15ml THF中,在室温下将反应混合物搅拌两小时.然后向混合物中加入水和二氯甲烷,用NaHCO3,水,盐水清洗有机层,在Na2SO4上干燥有机层,在减压下除去溶剂,然后用层析法(1:2正己烷:乙酸乙酯)纯化即可得到目标产物分子.
产品链接: CAS No. 4023-02-3››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们