报道一,
向剧烈搅拌的氨基胍碳酸盐 (27.22 g, 0.20 mol) 的水 (50 mL)溶液中,加入浓盐酸(34 mL) ,缓慢加热至 40 摄氏度,经 3 小时缓慢加入 1,1,3,3-四甲氧基丙烷 (34.48 g, 0.21 mol). 混合物用丙酮(250mL)稀释并在减压下浓缩直至形成大量晶体.冷却至环境温度后,在烧结过滤器上收集晶体,用丙酮洗涤并干燥得到1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐.产量:22.0g(75%).
报道二,
向吡唑(4.08g,60mmol)的60mL二恶烷溶液中,加入氰胺(2.55g,60mmol)和在二恶烷(15.5mL)中的4N HCl.将反应混合物在搅拌下轻轻回流2小时.在反应过程中,产物从溶液中结晶出来.冷却至室温后,加入 30 mL 无水.加入乙醚,让混合物静置 30 分钟.过滤收集产物,用无水Et2O洗涤并干燥,得到1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐(7.30g,83%),为白色固体.
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