4-甲基-4-戊烯酸制备...
步骤1.4-甲基-戊-4-烯酸乙酯的合成.向甲基三苯基碘化鏻(3.00g,7.38mmol)在THF(25mL)中的室温溶液中加入LiHMDS(1.0M溶液,8.4mL,8.4mmol).15min后将溶液冷却至-35℃,并加入乙酰丙酸乙酯(1.mL,7.05mmol).移除冷却浴并将反应搅拌40min,然后用水猝灭并用EtOAc萃取两次.合并有机层,用水,盐水洗涤,干燥(Na2SO4),并真空浓缩.将粗产物利用硅胶上的急骤色谱法纯化(3%EtOAc/己烷).
步骤2.4-甲基-戊-4-烯酸的合成.向4-甲基-戊-4-烯酸乙酯(530mg,3.73mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入1NNaOH(10mL).将该混合物搅拌3天,真空浓缩以除去乙醇,并用H2O和Et2O稀释.分离各层并用水洗涤有机层一次.合并水层,用1NHCl酸化至pH1,并用Et2O萃取两次.合并有机层,用盐水洗涤,干燥(Na2SO4),并真空浓缩制得4-甲基-4-戊烯酸.
产品链接: CAS No. 1001-75-8››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们