向圆底烧瓶中加入溶解在30mL冰醋酸中的二苯并呋喃(8.40g,50mmol),溴(2.6mL).将所得悬浮液在氮气下在120℃下加热6小时.冷却至25℃后,通过过滤回收中间产物2,在乙酸中重结晶,并真空干燥,为白色固体(12.2g,75%).1H NMR(400 MHz,CDCl3)d(ppm):8.03(s,2H),7.58(d,J 8.0 Hz,2H)和7.44(d,J8 Hz,2H,2H)(图S27)[46].向2(0.324 g,1.0 mmol)和4-([2,2':6',2'-三吡啶基]-4'-)-苯硼酸(0.88 g,2.50 mmol)的THF(100 mL)溶液中加入NaOH水溶液(160 mg,4.0 mmol).将混合物脱气10分钟,然后加入Pd(PPh3)4(115mg,0.10mmol).按照步骤L1,获得白色固体的纯产物2,8-二溴二苯并呋喃(0.55g,70%).
2,8-二溴二苯并呋喃的合成
以2,2'-二氟-5,5'-二溴-1,1'-联苯为原料合成2,8-二溴二苯并呋喃的完整反应步骤...准备2,2'-二氟-5,5'-二溴-1,1'-联苯作为起始原料,以叔丁醇钾(tBuOK)作为氧源和O2合成子 ,选用HMPA(六甲基磷酰胺)作为反应溶剂. 在反应容器中,加入2,2'-二氟-5,5'-二溴-1,1'-联苯,并加入过量的叔丁醇钾(文章中提到,在类似反应中,增加tBuOK的量可提高反应产率,如2,2’-difluoro-1,1’-biphenyl反应时,6 equiv的tBuOK能使产物1b达到93%的产率 ,因此可考虑加入6 equiv或适量过量的tBuOK).加入HMPA溶剂,将反应体系置于微波辐射下进行反应,反应温度设定为120℃. 反应结束后,对反应混合物进行后处理,通过合适的分离技术(如柱色谱法等)对产物进行分离提纯,最终得到目标产物2,8-dibromodibenzofuran.根据文章中类似反应的产率情况,此反应合成产品的产率可能较高.
2,8-二溴二苯并呋喃的合成2
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