以丁烯酮和苯胺制备4-甲基喹啉的实验步骤;在氮气气氛下向搅拌的苯胺(1g.10mmol)在乙酸(10ml)中的溶液中加入活化的silferc(1.72g.10mmol氯化铁).将反应混合物搅拌5分钟,并在15分钟内缓慢加入甲基乙烯基酮(MVK)(0.83g,11.8mmol).将反应混合物加热至70℃,并在70-75℃之间保持一小时.加入无水氯化锌(1.46g/10mmol),将反应物进一步回流两小时.将反应混合物冷却,过滤,用10%NaOH溶液碱化,用乙酸乙酯(3 x 20ml)萃取,用无水Na2SO4干燥并蒸发得到产物4-甲基喹啉;收率55%.
4-甲基喹啉的合成
以4-甲基四氢喹啉制备4-甲基喹啉的具体步骤:向反应器中加入4-甲基四氢喹啉(0.2mmol),N-羟基邻苯二甲酰亚胺(20mol%,0.04mmol),氧化铜(5mol%,0.01mmol),4-二甲氨基吡啶(1当量,0.2mmol)和乙腈(2mL),然后将反应混合物在120℃,氧气气氛下搅拌12小时,-然后减压浓缩反应混合物.通过柱色谱法(乙酸乙酯/石油醚作为洗脱溶剂,体积比1:15)分离得到的残留物.纯化得到目标产物4-甲基喹啉(产率99%).
4-甲基喹啉的合成2
产品链接: CAS No. 100108-65-4››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们