可以大规模工业化生产,能耗低,副反应少,收率高,产品纯度高的1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯的合成方法.技术方案包括以下步骤:
(1), 将4-溴-3-氯-2-氟苯胺与硫酸混合,再升温,回流,析出晶体;
(2), 加入碘化亚铜,碘化钾,再滴加亚硝酸钠水溶液;
(3), 滴加亚硫酸氢钠水溶液,分层,有机层精馏提取.
合成方法的反应方程式...
具体步骤...
1)将4-溴-3-氯-2-氟苯胺加入釜中,在室温下慢慢加入30-80%的硫酸,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和硫酸的摩尔比为1:2.5-1:5,升温至回流,搅拌成盐1-2小时,降温至 50-60℃ ,加入碘化亚铜,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和碘化亚铜的摩尔比为1:0.02-1:0.08,加入碘化钾,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和碘化钾的摩尔比为1:1.2-1:1.5,滴加30%的亚硝酸钠水溶液,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1:1.1-1:1.4,加完后保温搅拌至无气体放出,搅拌1小时.
2)向反应液中滴加20%的亚硫酸氢钠水溶液,搅拌1-2小时,还原剩余的碘化钾,分层得到棕红色油层,再经过精馏得到无色液体1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯.
产品链接: CAS No. 1000573-03-4››联系我们可以获取更多内容.
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