方法一:
早期,以混合碳四为原料,以硫酸为催化剂,其反应原理是将混合碳四中的异丁烯溶解在硫酸中,生成硫酸叔丁酯,再经加热,生成二异丁烯.该工艺过程存在硫酸腐蚀设备,二聚体选择性差,产品纯度低的技术问题,尤为关键的一技术问题是:生成的二异丁烯包括2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯两种同分异构体.本现有技术方案仅涉及二异丁烯的制备合成,而未再进一步解决两种同分异体的分离.众所周知,二异丁烯的两种同分异构体2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯性质极其接近,尤其是两者的沸点极其接近,因此难以采用常规的精馏分离方法分离提纯,最终导致2,4,4-三甲基-1-戊烯纯度低,难以有后续再应用的可行性.
方法二:
在500mL的密闭耐压反应瓶中,加入140g叔丁醇,质量百分浓度为70%的硫酸100g,搅拌升温至95℃,反应4小时,冷却到室温,静置分层后取有机层,用水洗涤,干燥,得目标物2,4,4-三甲基-1-戊烯95.0g,收率95%,纯度95%以上.
方法三:
由脱轻塔A完成碳四叠合后的叠合油原料的轻组份脱除.本脱轻塔A为浮阀塔,脱除碳四轻组份的中间物料由中间物料管6进入萃取精馏塔B.萃取精馏塔B采用筛板塔,其萃取剂为N甲酰吗啉,萃取剂与碳四叠合后的叠合油原料的质量比为1:1,萃取精馏塔B的塔顶管线3输出2,4,4-三甲基-1-戊烯产品,塔釜物料管线7将第二中间物料送入萃取剂回收部,由精馏塔C实施剩余碳八的提取,再由第二精馏塔D实施碳十二分离和萃取剂回收.
所述的,第二精馏塔C,D为填料塔.除脱轻塔A带压操作外,其余塔为常压操作.具体工艺条件如下表:操作条件脱轻塔萃取精馏塔剩余碳八脱除塔萃取剂回收塔使用的理论板数10501020溶剂比进料(重量)1:1进料位置525510塔顶温度,℃56.199.3110.4177塔底温度,℃194.7180.2202.8237回流11011塔顶压力Mpa(表)0.7常压常压常压目的产品碳四2,4,4-三甲基-1-戊烯剩余碳八回用萃取剂目的产品纯度＞99%＞98%＞99%.
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