邻溴苯硼酸三聚体的合成:
在1L的装有回流分水装置的三口瓶内,加入邻溴苯硼酸(201克,1.0摩尔)和600毫升甲苯,加热到回流分水,当体系分出约17.5-18.0克水,并且体系不再有水继续分出时,停止反应.降温后,将庚烷蒸馏至不流液,得到间溴苯硼酸三聚体粗品,此时含有约5-10%甲苯.可以直接进入下步反应中.
2-甲酰基苯硼酸的合成:
氮气保护下,将上述得到的邻溴苯硼酸三聚体加入无水四氢呋喃600毫升溶解均匀后,转移至2L的三口瓶内,再加入二甲基甲酰胺(87.7克,1.2摩尔).随后将体系降温至-70℃至-80℃,开始缓慢滴加2.5M正丁基锂己烷溶液520毫升(1.3摩尔),加入过程中控制温度最高不超过-70℃,加入完毕维持该温度下继续搅拌反应1-3小时,随后自然升至室温搅拌3-5小时.TLC检测反应完毕后,将体系降温至0℃,加入15%盐酸水溶液淬灭反应,调节PH至1-2继续室温搅拌3-5小时,确保三聚体水解完全.蒸馏反应液,将有机溶剂蒸馏后,有固体析出,过滤,甲苯重结晶后得到浅灰色固体2-甲酰基苯硼酸93.0克,HPLC:99.0%,两步总收率62%.
产品链接: CAS No. 40138-16-7››联系我们可以获取更多内容.
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