将50g硝酸镁,40g硝酸铁,25g硝酸锑混合,用750mL去离子水溶解配置成混合盐的溶液,加入100g Al2O3粉,搅拌均匀;将65g碳酸钠,用300mL去离子水溶解配置成混合碱溶液,在控制加热温度在60℃-65℃之间,在搅拌下滴入混合盐溶液中,控制pH＝6.5,控制加入时间4小时,同时产生沉淀,沉淀经过滤,洗涤至不含Na+离子,挤条成型,在110℃干燥箱内干燥过夜,在450±5℃焙烧2小时即得所需催化剂I,催化剂I中氧化镁,氧化铁和氧化锑的含量分别为8.2%,16.2%和14.5%.
采用制备的催化剂I进行4-氟-3-硝基苯酚经氧化重排水解制备4'-氟-3'-硝基苯乙酮,将15g 4-氟-3-硝基苯酚,40mL乙腈和2.5g催化剂I充分混合后加入反应器中,升温至50℃,滴加入40mL 35%的H2O2,并在此温度下搅拌反应10小时,反应液冷却后离心,过滤出催化剂,滤液中加入100mL水稀释,乙醚萃取,有机相用无水硫酸镁干燥后减压蒸馏得固体产品4'-氟-3'-硝基苯乙酮.产率为81.8%.
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