10-溴-9-(4-联苯)-蒽可由9,10二溴蒽和联苯基硼酸在过渡金属钯催化下的作用下通过Suzuki偶联反应制备得到,值得说明的是该反应过程中底物的投料比对产物的产率和选择性具有重要的影响. 10-溴-9-(4-联苯)-蒽的制备方法
在一个干燥的反应烧瓶中将9,10二溴蒽(0.5mmol),无水碳酸钾(1.2 mmol),联苯基硼酸(1.5mmol)和四三苯基膦钯的混合物溶解于二氧六环中,然后往上述反应混合物中加入水.所得的反应混合物加热至100度并将其保持在该温度下搅拌反应若干个小时.在薄层色谱上监测反应进度,直到得到最佳的交叉偶联产物转化率.反应完成后,用乙酸乙酯和水的混合物萃取反应粗产物,然后用无水硫酸钠对有机层进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理.所得的剩余物通过硅胶柱层析后纯化即可得到目标产物分子10-溴-9-(4-联苯)-蒽.
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