以丙烯腈为起始物料经与氯气反应制备2,3-二氯丙腈,同时2-巯基乙酸经浓硫酸催化发生甲酯化反应制备得到另一起始物料2-巯基乙酸甲酯,2,3-二氯丙腈及2-巯基乙酸甲酯二者在甲醇钠存在下经环合反应制备得到目标化合物3-氨基噻吩-4-羧酸甲酯盐酸盐.3-氨基噻吩-4-羧酸甲酯盐酸盐的合成反应式... 3-氨基噻吩-4-羧酸甲酯盐酸盐的合成反应式图
实验操作:
2,3-二氯丙腈(A)的制备
在装有搅拌器,温度计,通气插管及冷凝器的250mL四口瓶中投入丙烯腈80.0g(1.51mol),N,N-二甲基甲酰胺3.2g,搅拌降温至5-0℃左右,开始缓慢通入氯气,通氯温度5-10℃,当通氯量为120.0-130.0g(1.69-1.83mol)时,停止通氯,在10-15℃保温反应5h,通入氮气赶去多余氯气,反应结束,称重,得2,3-二氯丙腈190.0g,质量分数95.3%,收率96.8%(以丙烯腈计).
2-巯基乙酸甲酯(B)的制备
在装有搅拌器,温度计,滴加漏斗及冷凝器的500mL四口瓶中加入2-巯基乙酸92.0g(1.00mol),甲醇40.0g(1.25mol),在40℃下滴加浓硫酸10g,滴完后在35-40℃保温反应8h.静置分水得2-巯基乙酸甲酯粗酯.将粗酯减压蒸馏,收集1333Pa下42-43℃馏分2-巯基乙酸甲酯95.4g.质量分数98.5%,收率88.7%(以2-巯基乙酸计).
3-氨基噻吩-4-羧酸甲酯(C)的制备
在装有搅拌器,温度计,滴加漏斗及冷凝器的500mL四口瓶中加入28%甲醇钠200g(1.04mol),在10-15℃间滴加2-巯基乙酸甲酯53.8g(0.50mol),滴完后仍保持在10-15℃之间滴加溶有2,3-二氯丙腈65.0g(0.50mol)的100mL甲醇溶液,滴完后在此温度下保温反应6h,减压蒸出甲醇,滴加冷水200mL,搅拌洗涤抽滤,滤饼用冷水洗涤1次,抽滤,烘干得3-氨基噻吩-4-羧酸甲酯68.0g.质量分数97.8%,收率84.7%(以2,3.二氯丙腈计),熔点60-63℃.
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