方法1:2-氨基-4-氯嘧啶制备...
将2-硝基-3H-4-羟基嘧啶
(3), 中加入三氯化铁,稀硫酸和水的混合溶液,在一定温度条件下,生成2-硝基-3H-4-嘧啶酮
(4), ,在生成的2-硝基-3H-4-嘧啶酮
(4), 中加入氯化剂,在三氟甲磺酸酐,三氯氧磷存在下进行反应,生成2-硝基-3H-4-氯嘧啶
(5), ,将制得的2-硝基-3H-4-氯嘧啶
(5), 中通入氨气,加入催化剂,发生还原反应,生成2-氨基-3H-4-氯嘧啶
(6), ;
方法2:2-氨基-4-氯嘧啶的合成:将33克(0.3moles)的2-氨基4-羟基嘧啶,29ml(d＝1.574,0.3moles)的三氯氧磷和37ml(d＝0.96,0.3moles)的氮,氮-二甲基苯胺放置于100ml不锈钢反应器中,密封,搅拌,加热至180℃,保持2小时,冷却到室温,搅拌下将反应液倒入100ml冷水中,加入200ml过滤,过滤得到的固体,干燥8克,经鉴定为原料;有机相饱和食盐水洗涤,干燥,过滤,减压回收溶剂,所得粗品经硅胶柱层析(石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂),得到26克,含量98%的2-氨基4-氯嘧啶.收率为67%.
产品链接: CAS No. 3993-78-0››联系我们可以获取更多内容.
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