2-氨基-4-氯嘧啶的合成方法较多,如以异胞嘧啶为起始物料,经氯代反应制备目标化合物2-氨基-4-氯嘧啶,或以2,4-二氯嘧啶为起始物料,经与氨水发生氨解反应制备2-氨基-4-氯嘧啶.其合成反应式... 2-氨基-4-氯嘧啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
在反应釜中加入三氯氧磷和异胞嘧啶,搅拌升温至80℃并保温 1h;保温结束后继续升温至120℃并保持回流3h,将反应过程中的尾气用水进行吸收,得到盐酸副产物;可流结束后对反应液进行蒸馏回收反应液中的氧磷.将去除氧磷的反应液滴加到冰水中,控制滴加温度低于40℃,滴加完全后加入二氯甲烷进行多级萃取,得到一层液体相以及下层二氯甲烷液体相.在下层二氯甲烷液体相中加入活性炭进行脱色除杂,过滤后加热至40至60℃去除二氯甲烷,然后再加入80g乙醇搅拌1h,降温至0℃以下结晶2小时,过滤后得到白色固体2-氨基-4-氯嘧啶.产率 76. 4%,mp 155.8-159. 0 ℃.
方法二,
在三口烧瓶中加入2,4-二氯嘧啶和氨水,搅拌回流反应 3 -5 h,TLC 跟踪反应完成.将反应液冷却至室温,过滤.粗产物依次用乙醇(200 mL) 和水(500 mL) 洗涤,烘干后用 V(三氯甲烷) ∶V(石油醚) =1∶1 混合溶剂重结晶,干燥制得白色固体2-氨基-4-氯嘧啶.产率 84. 4%,mp 155.3-158. 0 ℃.
产品链接: CAS No. 3993-78-0››联系我们可以获取更多内容.
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