进入具有用于声化学反应的适当厚度的圆底反应容器;将盐酸胍(0.052mol)和相应的β-二酮化合物乙酰乙酸乙酯(0.052mmol)放入水(15mL)和Na2CO3(0.052ml)中.将反应容器放入60℃的热水浴中,将烧瓶内容物暴露在超声波下30分钟.实验结束时获得的固体产物2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶用少量水处理,并通过Nuche漏斗过滤.
2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成
向ethyl β-methoxycrotonate中加入一定量的无水甲醇溶解,加入95.5g盐酸胍(1mol)加热至100回流3小时,将溶剂混合物蒸发至干,加入适量蒸馏水刚好溶解,冷却至室温,用1mol/L稀盐酸将PH值调节至6.5,固体沉淀,抽滤,用去离子水冲洗,所得湿成品在60℃的真空干燥箱中可用12小时,约77.7g的2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶,纯度99%,收率62.1%.
2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成2
向硝酸胍(2.02 g,33.84 mM)在丙酮/乙醇混合物(1:2)中的溶液中滴加乙酰乙酸酯(4.40 g,33.86 mM)的丙酮/乙醇溶液,将所得溶液在室温下搅拌10小时.通过过滤分离得到的固体产物,用乙酸重结晶得到无色晶体2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶.产量:1.36克(52%).1H NMR (400 MHz, CDCl3, ppm), d: 11.09 (s,1H, OH), 5.92 (s, 2H, NH2), 5.14 (s, 1H, Ar-H), 2.14 (s, 3H, Ar-CH3).13C NMR (100 MHz, CDCl3, ppm) d: 162.3, 161.1, 155.3, 102.5, 23.9.ESI-MS calc. for C5H7N3O [M+]: 125.06; found 126.07 [M++1].
2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成3
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