方法一
4-羟基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸可以4-羟基-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯为原料水解制得.具体地,S-甲基异硫脲硫酸盐与乙氧甲叉丙二酸二乙酯在乙醇氢氧化钠溶液中反应,浓缩去乙醇后,调节pH为酸性得4-羟基-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯.其中,S-甲基异硫脲硫酸盐与乙氧甲叉丙二酸二乙酯摩尔比1:1.9-2.4.得到酯化合物后,构建水解条件即可得到目标物质4-羟基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸.
方法二
以4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-碳酰氯为反应原料,将其缓慢加入三甲基甲硅烷基氧化钾的1,2-二甲氧基乙烷悬浮液中,同时加入4-氯-2-甲硫基-5-嘧啶羧酸乙酯的1,2-二甲氧基乙烷溶液,冰浴条件下反应.反应结束后,用盐酸水溶液淬灭,乙酸乙酯萃取,所得有机相用硫酸钠干燥,减压蒸馏得到粗产物.进一步地,将粗产物通过乙酸乙酯重结晶,得白色固体中间体.所得中间体与亚硫酰氯混合,加入N,N-二甲基甲酰胺催化,反应体系加热回流1小时,反应体系冷却至环境温度,经真空浓缩,重结晶等后处理步骤得到4-羟基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸.
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