报道一,
向3-氯-4-羟基-苯甲酸(1.0g,5.8mmol)在甲醇(30mL)中的溶液中加入硫酸(3mL, 56.3mmol),并且在60℃下搅拌该混合物12小时.将反应混合物冷却至室温,并在真空中除去甲醇.将残余物分配到饱和的K 2 CO 3 溶液和乙酸乙酯(3×30mL)之间,干燥,过滤并在真空中浓缩,得到呈白色固体的3-氯-4-羟基苯甲酸甲酯(0.9g,83%).ESI-MS m/z理论值:186.5,实测值:187.5(M+1)+;保留时间:1.17分钟(运行3分钟). 1 H NMR(400.0MHz,CDCl 3)δ 8.05(d,J=2.2Hz,1H),7.90-7.87(dd,J=8.8,2.2H,1H),7.06(d,J=8.8Hz,1H)和3.90(s, 3H).
报道二,
向包含3-氯-4-羟基苯甲酸的甲醇溶液(150mL)(东京化学工业公司制造,7.31g)中,加入亚硫酰氯(15mL,和光纯药工业株式会社制造),并将混合物在室温搅拌过夜.反应完成后,向混合物中加入水,用乙酸乙酯萃取,并将有机层用水洗涤.用硫酸镁干燥后,过滤除去固体,将滤液减压干燥,得到残渣(7.47g).
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