以 3-溴-4-氧代哌啶-1-苄基和碳酸二甲酯为原料,经过亲核取代反应合成得到目标化合物1-苄基-3-甲氧羰基-4-哌啶酮盐酸盐.其合成反应式... 1-苄基-3-甲氧羰基-4-哌啶酮盐酸盐合成反应式
实验部分 原料与仪器
试剂:3-溴-4-氧代哌啶-1-苄基,碳酸二甲酯,泰坦科技股份有限公司;柱层析硅胶(300-400 目),青岛海洋化工厂;其他所有试剂均为市售分析纯.
仪器:AV300 型核磁共振仪(CDCl 3 为溶剂,TM S 为内标),德国 Bruker 公司;Ultim a GlobalSpectrom eter型质谱仪(ESI源),美国 W aters公司;RE-52AA 旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;SH B-Ш循环水式多用真空泵,郑州长城工贸有限公司.
1-苄基-3-甲氧羰基-4-哌啶酮盐酸盐的制备
在 100 mL 的三口瓶中加入 3-溴-4-氧代哌啶-1-苄基 2.8 g(10 mmol),N,N-二甲基甲酰胺(40 mL)和碳酸二甲酯2.0 g (11 mmol),搅拌均匀后,在 100 ℃条件下反应 9 小时,薄层色谱监测反应结束后,体系中加入 60 mL 饱和食盐水稀释,再加入乙酸乙酯(3×100 mL)萃取,合并有机相,再经无水硫酸钠干燥,有机相通过旋转蒸发仪减压蒸干,粗品再经过硅胶柱层析进一步分离纯化(V 石油醚 / V 乙酸乙酯 = 5/1),得到1-苄基-3-甲氧羰基-4-哌啶酮,产物溶于乙酸乙酯,室温滴加稀盐酸溶液,有固体析出,过滤,得1-苄基-3-甲氧羰基-4-哌啶酮盐酸盐.
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