报道一,
以嘧啶为原料,在2个大气压和溶剂异丙酮作用下,在温度130℃-150℃下先通过置换法与氯离子反应,然后通过甲基化生成2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶.此粗品的纯度可以满足一般的反应需求,可直接投入反应中.
报道二,
在装有温度计,搅拌器的反应容器中加入11.2克尿嘧啶(0.1摩尔),23.4克三氟甲基亚磺酸钠(0.15摩尔),加入150毫升水使其溶解,升高温度至60℃,控制反应温度在60-65℃,分批加入50克过硫酸钠和5克过硫酸铜混合物,反应6小时后,蒸去100毫升水后,冷却析出,过滤干燥,得到5-三氟甲基尿嘧啶(I)14.7克,HPLC大于99%,收率91.9%.
在装有温度计,搅拌器的压力容器中加入16克5-三氟甲基尿嘧啶(I)(0.1摩尔),23克三氯氧磷(0.15摩尔),0.19克DIPEA(0.015摩尔),控制反应温度165℃,加热反应9小时,反应结束后冷却至常温,减压蒸馏得产物20.6克,HPLC大于99.5%,收率94.9%.
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