4-(氯甲基)-2-甲基-1,3-噻唑的制备方法
在一个干燥的1升反应器中将 1,3-二氯丙-2-酮(12.7 克)和硫代乙酰胺(7.5 克)在干燥乙醇(70 毫升)中的溶液在氩气环境下加热至回流搅拌反应 5.5 小时.反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后将其在减压下进行浓缩,得到的深色结晶残留物溶于水(250 mL)中,然后往上述水溶液中缓慢的加入固体 NaHCO3 使反应粗体系的pH 值≈8.然后用Et2O(4 x 100 mL)萃取混合物,并将合并的有机溶液在无水MgSO4 上进行干燥处理.过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩,最后通过减压蒸馏(压力为0.05 托)提纯残留物即可得到目标产物分子.
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