将 4-氨基吡啶 (7.06 g, 75.1 mmol) 在 40 mL 无水二氯甲烷中的悬浮液在-78℃下搅拌 15 分钟,加入到已在聚乙烯瓶中冷却至-78℃的无水 HF (31.2 g, 1.6 mol).使反应混合物升温至-5℃,并在10分钟内分批加入NaNO2 (6.22g,90.1mmol),同时保持温度在-5和0℃之间.使混合物升温至室温,然后加热至 40-50℃ 1.5 小时.加入二氯甲烷(50mL). 冷却至-10℃后,在10分钟内滴加30% NH4OH水溶液,调节pH至10.过滤破乳,二氯甲烷萃取. 在硅胶上干燥后,将 HCl 气体鼓泡通过溶液. 真空蒸发溶剂,得到4.9g(37.1mmol,50%)淡黄色盐.
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