1-[2-(氨基氧基)乙氧基]乙烯制备...
步骤A:2-(2-(乙烯基氧基)乙氧基)异吲哚啉-1,3-二酮
向2-(乙烯基氧基)乙醇(20.4mL,227mmol),三苯膦(59.5g,227mmol)和N-羟基邻苯二甲酰亚胺(37.0g,227mmol)的THF(450mL)溶液中添加DEAD(35.9mL)N2气氛下,在0℃下为约227mmol).在室温搅拌16小时后,将反应混合物真空浓缩.过滤残余物,用氯仿洗涤,并将滤液真空浓缩.将残余物通过SiO2柱色谱纯化(己烷∶EtOAc＝2∶1),得到2-(2-(乙烯基氧基)乙氧基)异吲哚啉-1,3-二酮(32.5g,61.4%),为黄色固体.1HNMR(CDCl3,Varian400MHz)δ4.04-4.08(3H,m),4.19(1H,dd,J=14.4,2.2Hz),4.45-4.48(2H,m),6.47(1H,dd,J=14.0,6.8Hz),7.53-7.78(2H,m),7.80-7.87(2m,m).
步骤B:O-(2-(乙烯基氧基)乙基)羟胺
向2-(2-(乙烯基氧基)乙氧基)异吲哚啉-1,3-二酮(32.0g,137mmol)在DCM(96.0mL)中的溶液中滴加甲基肼(15.8mL,137mmol)的水溶液.室内温度.在室温下搅拌1小时后,将所得悬浮液用乙醚稀释并过滤.将滤液真空浓缩.将残余物通过在SiO2上的柱色谱法纯化(己烷∶EtOAc＝3∶2至1∶1),得到呈黄色油状的O-(2-(乙烯基氧基)乙基)-羟胺(10.7g,76%).1HNMR(CDCl3,Varian400MHz)δ3.85-3.93(4H,m),4.03(1H,dd,J=6.8,2.0Hz),4.22(1H,dd,J=14.2,2.0Hz),5.51(2H,brs),6.50(1H,dd,J=14.2,6.8Hz).
产品链接: CAS No. 391212-29-6››联系我们可以获取更多内容.
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