2-噻吩乙酰氯的合成分为两步,首先由2‑噻吩乙醇为原料合成得到2‑噻吩乙酸,再和1,2‑二氯乙烷,氯化亚砜合成得到.
第一步:2‑噻吩乙酸的合成
(1)将2‑噻吩乙醇128g,阻聚剂701 43g,氯化钾7.5g和九水硝酸铁40.4g加入至三口瓶中,加入1,2‑二氯乙烷2560ml,连续通入压缩空气,20-30℃反应18小时;
(2)反应结束后,加入6N盐酸搅拌分相,弃去水相;向有机相中加入15%碳酸钠水溶液调节至p H＝9-10,分相,有机相再用2%碳酸钠水溶液400ml洗涤一次,合并水相后,再用6N盐酸调节p H＝1-2,加入1,2‑二氯乙烷400ml萃取产品三次,合并有机相;
(3)有机相减压浓缩后得到灰色晶体2‑噻吩乙酸125.6g,收率为88.5%,纯度为98.5%.
第二步:2‑噻吩乙酰氯的合成
(1)将2‑噻吩乙酸71g溶解在262g的1,2‑二氯乙烷中,将体系缓慢升温至40℃,开始滴加氯化亚砜77g,滴加时间约1小时;
(2)35-40℃保温反应1小时,TLC(PE:EA＝3:1)显示原料反应完全;
(3)减压蒸馏浓缩溶剂至无馏分流出后,再加入21.3g的1,2‑二氯乙烷继续浓缩至无馏分流出为止;
(4)带蒸馏结束后,减压蒸馏产品,选择真空度在3KPa下,蒸馏温度计温度在100-102℃的馏分,即为2‑噻吩乙酰氯75 .8g,颜色为淡黄色液体,收率为94 .4%,纯度为99.5%.
2-噻吩乙酰氯的合成
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