制备2-氯-6-氟苯甲醛的具体过程...
1)向装有回流冷凝管,尾气吸收装置和温度计的500ml四口玻璃反应瓶中加入250g2-氯-6-氟甲苯和0.5ml三氯化磷(在此步骤中加入三氯化磷可以提高产品品质),在金属卤化灯照射下保持180℃条件下通入氯气.
2)用气相色谱检测反应瓶液相中2-氯-6-氟氯苄的含量,当检测到2-氯-6-氟氯苄的含量小于0.5%时,停止通氯气,同时向反应瓶中通入氮气,除去瓶中未反应的氯气.
3)向反应瓶液相中加入0.5g铁系固体超强酸SO42-/Fe3O4,在180℃条件下将37.5g水在2小时内缓慢匀速滴入反应瓶,并保温4小时,气相色谱检测2-氯-6-氟二氯苄,2-氯-6-氟三氯苄转化完全,在95℃条件下缓慢加入碳酸钠水溶液调节混合液的pH值为8,搅拌30分钟,待液相分层后将水相和有机相分离.将有机相进行减压蒸馏,得到2-氯-6-氟-苯甲醛182g,气相色谱检测含量为99.7%,收率为95%.
上述制备过程中得到的水相加入活性炭5g搅拌30分钟后过滤,得无色透明液体,用盐酸调节混合液的pH值为6,析出白色固体2-氯-6-氟-苯甲酸85g,液相色谱检测含量为99.3%,收率为94.1%.
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