以2-氨基嘧啶为原料,经过液溴溴代及进一步衍生,得到了化合物5-溴-2-氨基嘧啶,再经甲基化反应制备5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶.其合成反应式见. 5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶合成反应式
将2-氨基嘧啶溶于冰乙酸中,室温搅拌下滴加液溴,室温反应1h.反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液处理至反应液的pH值为7-8,再用二氯甲烷萃取(50mLx3),合并有机层,用无水硫酸钠干燥,经过柱色谱分离得化合物5-溴-2-氨基嘧啶.2-氨基嘧啶的溴化是反应的关键一步.实验发现,无论采用NBS还是纯溴作为溴化试剂,溴化首先发生在嘧啶环上5位,其原因可能由于氨基的存在,使得反应是通过亲电取代反应机理进行的.另外,可以通过控制纯溴的反应用量得到不同溴代程度的产物.在对2-氨基-5-溴嘧啶进行进一步衍生时,采用了极性溶剂DMSO,并利用超声波加速反应.的N,N-二甲基甲酰胺溶液,搅拌30分钟,0℃缓慢滴加碘甲烷,滴加完毕,升温至室温反应.薄层色谱检测反应进度,反应完全后,加入乙酸乙酯,水洗3-4次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩得产品即5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶.
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