一般而言,这种5-降冰片烯-2,3-二羧酸,可以利用马来酸或马来酸酐与环戊二烯之间的狄尔斯-阿德尔反应制备,得到其外体含量少,其内体是主要成分的生成物.
方法一:
向10.0克5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐(外型立体异构体比率＝26%)中加入33.6克水和16.3克30重量%的氢氧化钠水溶液(相对于5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐混合物为1.0当量,相对于5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酐为1.4当量),70℃下搅拌10分钟.过滤将固体分离后干燥.得到了1.17克固体5-降冰片烯-2,3-二羧酸.
方法二:
一种微波反应制备高纯度5-降冰片烯-2,3-二羧酸的方法,以5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐为原料,具体步骤...
(1)在1L反应瓶中,将100g5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐与100mL二甲苯搅拌均匀,放入微波反应釜中,升温至180℃,在频率为0.3-10GHz的微波下进行微波反应5分钟;
(2)反应完成,将步骤(1)的反应器冷却至90℃,置于油浴中搅拌30分钟进行结晶,冷却至室温,过滤,烘干,得到产物5-降冰片烯-2,3-二羧酸70.2g;收率:70.2%;纯度:98.6%;氧化物杂质含量:0.05%.
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