在国内外合成2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的文献中,通常是从2,6-二氯苯腈(DCBN)出发以环丁砜为溶剂,经氟化,酸性条件下水解反应制得DFBA,产品收率82．6%,纯度91．3%,这是一条比较成熟的工艺路线.氟化过程中,可提供选择的溶剂有N-甲基吡咯烷酮,环丁砜,二甲亚砜和Ⅳ,N,N-二甲酰胺(DMF)等.催化剂有冠醚,聚醚,聚乙二醇和季铵盐等.水解工艺又有酸性水解和碱性水解等.
本工艺路线是以DCBN和无水KF为原料,在DMF溶剂中,用聚醚催化剂A催化.制得中间体2,6-二氟苯腈(DFBN),中间体DFBN在碱性条件下水解得2,6-二氟苯甲酸DFBA.2,6-二氟苯甲酸的合成反应式... 2,6-二氟苯甲酸的合成反应式
实验操作:
DFBN的合成
在装有回流冷凝装置的250 mL三口烧瓶内,加入DCBN,无水KF(n(DCBN):n(KF)=1:2．4),DMF(DCBN在DMF中的质量浓度为0．38 g／mL)及适量催化剂A,加热至回流,反应8-10 h;冷却,过滤;滤渣用DMF洗净,合并滤液与洗液,减压蒸馏后得中间产品2,6-二氟苯甲酸DFBN.
DFBA的合成
在装有回流冷凝装置,滴液漏斗的三口烧瓶中,先加入一定含量的氢氧化钠,加热至105-110℃左右,用滴液漏斗滴加DFBN,控制反应温度在90℃左右,反应8-9 h后,停止反应;趁热移至烧杯中,冷却;向烧杯中滴加质量分数为70%的硫酸,调节pH值至1-2,产品分步析出;抽滤,烘干,再重结晶提纯,烘干后得产品2,6-二氟苯甲酸DFBA.
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