以1,3,5-三嗪和苯硼酸为起始原料,镍-膦配合物为催化剂,一步反应生成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪.其合成反应式如下所示: 2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪的合成反应式
实验操作:
方法一,
(1)2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪粗品的制备:先向反应釜中加入500kg的N,N-二甲基甲胺和369kg三聚氯氰,待三聚氯氰完全溶解后反应釜降温至5-10℃,然后加入245kg苯酚,氢氧化钠,加完后室温下反应2h,再升温至回流反应2.5h,反应结束后向反应液中加入大量水,过滤,所得固相加水洗涤,抽滤,最后经烘干后即得345kg的2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪;
(2)2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪粗品的纯化:将所得粗品溶解于750kg庚烷中进行重结晶,过滤,液相经回收705kg庚烷,固相烘干即得316kg的2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪,收率为91.25%.
方法二,
在500ml反应瓶中加入18.5g(0.1mol)1,3,5-三嗪,24.4g(0.2mol)苯硼酸,21.2g(0.2mol)碳酸钠,1.2g催化剂Ni(dppf)Cl2,50g甲苯,搅拌升温至80℃,保温反应8h,冷却至室温,滴加入100ml水猝灭反应,然后升温蒸馏回收溶剂甲苯,待没有甲苯分馏出后降温过滤,滤饼水洗至中性,得2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪24.4g,收率91.3%,纯度98.5%,其中一取代物含量0.48%,三取代物含量0.37%.
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