158.0份邻硝基氯苯,加入二缩二乙二醇二甲醚400份,聚乙二醇6001.6份,在常温下搅拌30分钟,然后交替加入氢氧化钾66份和130份邻甲酚,同时加热从30℃至125℃,保温搅拌240分钟;降温到60℃,慢慢加入1000份水,加热至回流,加入苄基三乙基氯化铵1.5份,加入95份85%的水合肼,加入1.5份还原催化剂,回流反应220分钟,还原反应至终点,静置分层,分去上层水,再加入水500g,降温至40℃,静置分层,分去上层水,得产品182份,纯度96.0[HPLC],收率:91%.
其中还原催化剂采用下述方法制备:按重量份数计为,在100份水中,加入200份乙醇,加入25份活性炭和8份FeCl3,用10%氢氧化钠水溶液调整pH＝8.5,升温到回流,回流120分钟,过滤,在60-80℃下真空干燥,即得成品.
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