步骤1,4-氯-6-甲氧基-7-(3-氯丙氧基)-3-喹啉甲腈的制备
氮气保护下,在50L搪瓷反应釜中加入33L1-甲基-2-吡咯烷酮,搅拌下依次加入3.30kg4-氯-6-甲氧基-7-羟基-3-喹啉甲腈,6.65kg1-溴-3-氯丙烷,5.83kg无水碳酸钾,99g二苯并-18-冠-6-醚(4-氯-6-甲氧基-7-羟基-3-喹啉甲腈与1-溴-3-氯丙烷的摩尔比为1:3);氮气保护下控温30℃-40℃搅拌反应约4h以上,TLC跟踪监测至4-氯-6-甲氧基-7-羟基-3-喹啉甲腈斑点消失;反应液转移至200L搪玻璃反应釜中,控温25-40℃搅拌下缓慢加入66L纯化水Ⅰ;加毕控温25-35℃搅拌30min;甩滤,所得固体分别用10L纯化水洗涤3次并甩滤;所得湿品45-55℃鼓风干燥12h,得到黄色粉末4.00kg,收率91.4%.
步骤2,7-(3-氯丙氧基)-4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-3-氰基喹啉
在氮气保护下,在30L玻璃反应釜中加入20L二甲基乙酰胺,搅拌下依次加入3.70kg2,4-二氯-5-甲氧基苯胺,1.48kg吡啶盐酸盐,4.00kg4-氯-6-甲氧基-7-(3-氯丙氧基)-3-喹啉甲腈(4-氯-6-甲氧基-7-(3-氯丙氧基)-3-喹啉甲腈与2,4-二氯-5-甲氧基苯胺的摩尔比为2:3),搅拌加热控温90-100℃反应3h以上,TLC跟踪监控至中间体1斑点消失.反应液降温至20-30℃,转移至200L搪玻璃反应釜,加入40L乙酸乙酯,搅拌下缓慢加入75L纯化水,加入1M盐酸(400mL浓盐酸与4.5L纯化水配制)调节pH值至2,搅拌30min,甩滤,滤饼分别用12L纯化水,12L纯化水,12L乙酸乙酯洗涤;固体加入20L乙酸乙酯中,搅拌打浆30min后甩滤,固体用4L乙酸乙酯洗涤;所得湿品研碎,35℃-40℃真空干燥12h,得到黄色粉末5.3kg,收率为88.3%.
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