传统合成及不足
4-氨基四氢吡喃的传统制备方法主要有以下几种:
(1)以四氢吡喃-4-酮和乙酸铵为原料,通过加入分子筛粉末以及氰基硼氢化钠在乙醇中进行反应,从而制备得到4-氨基四氢吡喃;
(2)在雷尼镍的催化下,通过将四氢吡喃-4-酮与氨气和氢气接触的方法制备得到日标产物;
(3)将四氢吡喃-4-酮在水,N,N-二甲基甲酰胺和甲酸的混合溶液中加热从而制得4-氨基四氢吡喃;(4)将4-氯代四氢吡喃和氨在反应釜中在一定温度下进行反应,制得目标化合物.以上方法均仍存在一定的缺陷和不足,产物收率受到较大限制,并不适用于大规模的工业化生产.因此,研究一种操作较为简单,收率较高的制备方法具有重要的实用价值.
新合成方法
黄国强提供一种重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,该制备方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高.
(1)将TS-1分子筛颗粒在480℃条件下煅烧2 h,恢复至室温后,将其置于硫酸铜和钼酸铵的混合水溶液中,在室温条件下浸渍24h,之后进行水浴蒸干,与110℃条件下烘干6h,再与500℃条件下煅烧4h后,制得Cu-Mo/TS-1复合物:
(2)将四氢吡喃-4-醇溶解于聚乙二醇-200中,加入制备的Cu-Mo/TS-1复合物,加热至60℃,搅拌条件下,向其中滴加氨水,氨水的质量浓度为40%,滴加完成后,保温搅拌反应5h,过滤,萃取,重结晶,制得4-氨基四氢吡喃.
其中,步骤(1)中硫酸铜和钼酸铵的使用量摩尔比为7:2;硫酸铜和TS-1分子筛的使用量质量比为2:3.步骤(2)中四氢此喃-4-醇与Cu-Mo/TS-1复合物的使用量质量比为11:4;四氢吡喃-4-醇与聚乙二醇-200的使用量摩尔比为1:10;四氢吡喃-4-醇与氨水的使用量质量比为5:3.制得的4-氨基四氢吡喃纯度为99.4%,产物收率为91.2%.
产品链接: CAS No. 38041-19-9››联系我们可以获取更多内容.
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