2,4-二氟联苯 CAS No. 37847-52-2
2,4-二氟联苯是合成消炎镇痛药氟苯水杨酸的关键中间体,本文报道了以2,4-二硝基氯苯为原料,经氨解,冈伯格联芳基缩合,硝基还原,希曼反应生成2,4-二氟联苯的合成工艺路线.该路线具有原料便宜,操作简单,无需特殊设备等优点.以2,4二氟苯胺和苯为原料,将2,4二氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应得到2,4二氟联苯,向反应釜中加入三氟乙酸,无水硫酸镁,催化剂和苯,搅拌冷却至26℃,加入亚硝酸异戊酯,控制反应温度为610℃,向其中滴加2,4二氟苯胺,滴加过程控制反应温度为10-25℃,加料完毕后于5-12℃条件下搅拌反应13h,反应结束后将反应混合物经抽滤,洗涤,干燥,减压蒸馏得到2,4二氟联苯.该报道的合成方法简单,合成的2,4二氟联苯收率高,纯度高.
📌 参考资料/链接：
葛建民,刘鹏,梅银平.2,4-二氟联苯的合成方法.CN201710202399.5.
📄 详细内容
2,4-二氟联苯的脱氟羟基化
将三甲基硅酸钾(225.0 g, 1.75 mol),2,4-二氟联苯(96.5 g, 0.5 mol)和乙二醇 (300 mL)添加到一个配备有机械搅拌器,冷凝器,温度控制器和N2入口的4颈圆底烧瓶(2l)中.将反应混合物加热至120℃并在该温度下搅拌反应大约5 h.反应结束后将反应混合物冷却至室温,往上述反应混合物中缓慢地加入1 N HCl (600 mL)溶液,然后用TBME (1 L)萃取反应混合物.有机提取物用H2O (3 × 500 mL),盐水(500 mL)洗涤,然后用无水MgSO4干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩,得到粗产品为红色液体,然后将粗原料蒸馏得到目标产物分子.
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