传统合成4-溴巴豆酸乙酯的方法有:从2-丁烯乙酸制4-溴巴豆酸乙酯.用硫酸催化酯化在溴化的方法.用硫酸催化合成需耐腐蚀设备,工艺流程长,产品质量,颜色较深,回收率低.作者通过实验,对4-溴巴豆酸乙酯的合成路线进行了探索.以2-丁烯酸为原料,自制催化剂,首先合成2-丁烯酸乙酯,2-丁烯酸乙酯收率达85%.4-溴巴豆酸乙酯的合成反应式... 4-溴巴豆酸乙酯的合成反应式
实验操作:
钼镍催化剂的制备
把自制催化剂用1mol/L硫酸溶液浸泡1小时,过滤,洗涤至呈中性,在105℃温度下烘干备用.
酯化反应
把三口圆底烧瓶装上分水器,球形冷凝器,电动搅拌器及温度计,加入2-丁烯酸和无水乙醇,甲苯,催化剂,搅拌均匀待2-丁烯酸溶解后,升温至80℃,回流5小时,直至不再出水,酯化反应结束.过滤弃催化剂,常压蒸馏收取馏分,得到一种淡黄色,有酯气味的液体,即为2-丁烯酸乙酯.
溴代反应
在带球形冷凝器的三口圆底烧瓶中加入酯化反应得到的丁烯酸乙酯,N-溴代丁二酰亚胺.下层是黄色的粗4-溴巴豆酸乙酯,过滤,用滤液反复洗涤溴代反应所得的固体.滤液为4-溴巴豆酸乙酯及氯化碳得混合液,先对混合液进行常压蒸馏,然后减压蒸馏,收取目标化合物4-溴巴豆酸乙酯.
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