在配备有热电偶温度计,搅拌器(两片倾斜桨),压力计和氢气吹扫管线的500 mL高压釜中,加入175g 1,6-二氰基环己烷,86.0 g甲醇,2.0g 28重量%甲醇钠-甲醇溶液0.64重量%)和10.5 g1,6-二氰基环己烷为(基于镍单质,6.0重量%)通过上述相同操作开发的镍催化剂.此时溶液中的水量为920 ppm,由卡尔·费歇尔水分计(由平沼产业株式会社制造)测量.充氢后,进行氢置换,然后将压力升至5 MPa.升压后约1小时,温度在一段时间内升至90℃的内部温度.从大约70℃开始确认氢气消耗.反应在90℃开始,并且确认在大约6小时内基本上没有消耗氢气.此后,继续反应2小时,冷却至室温,减压,过滤反应溶液,除去催化剂,用100 g甲醇洗涤滤液.得到的1,8-二氨基辛烷的甲醇反应溶液的重量为377.4克(1,8不包括GC面积%(甲醇二氨基辛烷):94.3面积%,从定量值1,8-二氨基辛烷反应产率:96.7%).
将搅拌棒,1.0克1,6-二氰基环己烷,1.6克乙醇,1.1克28%氨水和0.1克作为催化剂的阮内钴催化剂加入到装有搅拌棒的30毫升SUS316制耐压容器中,并将氢气引入容器中,直到达到8.7 MPa的反应压力.随后,加热容器直到内部温度达到80℃的反应温度,从而保持温度恒定以允许通过氢化胺化60分钟,同时用磁力搅拌器以600 rpm搅拌容器内部.结果,辛二腈的转化率为100%,而1,8-二氨基辛烷的产率为90.2%.
1,8-辛二胺的合成
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