1,3-二氟苯在制备过程中,存在反应所产生的钠盐较多,固废量大;废水不易处理且废水量大,间歇生产效率低下.本文以问二氯苯为原料,经硝化,氟代,氯化和脱氯反应合成1,3-二氟苯该合成路线原料易得,氟化反应采用卤素交换氟化法,避开了烦琐的重氮化反应,其他各步反应均属常规反应,易于掌握. 1,3-二氟苯的合成反应式
实验操作:
将2,4-二氟氯苯,甲醇,三月桂胺(TDA)和活性炭负载金属钯(5%Pd/C)催化剂投入到三口烧瓶中,升温至100℃,通入氢气,反应3h.反应结束后趁热抽滤,产物用水及稀Na2CO3溶液洗涤至中性,精馏得到无色液体1,3-二氟苯,沸点83℃,wv≥98.5%.实验中,各步反应产物的含量均由气相色谱分析.
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