现有的制备工艺中,3-碘苯甲胺盐酸盐的合成路线主要有以下2条:一是利用刘卡特(Leuckart)反应合成.该反应需要在高温条件下进行,各步反应的转化率不高;二是采用肟化,还原进行制备.该反应需要价格昂贵的Pd／C催化剂.而且操作繁琐.因现有工艺条件苛刻,收率低,成本高.限制其广泛应用.笔者在参照文献的基础上.对其合成工艺条件进行改进.选择3-碘苯甲醛与盐酸羟胺为原料,经肟化,还原及成盐反应合成3-碘苯甲胺盐酸盐.此合成路线工艺流程简便,反应条件温和易于控制,操作简单易行,原料易得,3-碘苯甲胺盐酸盐总收率达89．7%.高于文献报道水平.3-碘苄胺盐酸盐的合成反应式... 3-碘苄胺盐酸盐的合成反应式
实验操作:
3-碘苯甲醛肟(3)的合成
向100 mL三口烧瓶中加入15．2 g(0．1mol)3-碘苯甲醛,7．6 g(0．1lmol)盐酸羟胺,9．9 g(0．12mol)醋酸钠及40mL蒸馏水,室温下剧烈搅拌,10分钟后反应体系中有白色粉状固体出现.3小时后停止反应,将反应瓶置于冰水浴下,充分冷却,抽滤,用少量冷水洗涤滤饼,抽滤得到白色针状结晶,真空干燥箱中于50℃干燥过夜.最后得到16．2 g白色固体,
3-碘苯甲胺盐酸盐(1)的合成
向100 mL三口烧瓶中加入8．4 g(0．05 mol)3-碘苯甲醛肟．2．9 g Raney镍及50mL乙醇,常压下通入氢气,于室温下剧烈搅拌5小时.冷却后迅速抽滤,滤渣为Raney镍催化剂,回收循环使用.滤液加入加%盐酸溶液30 mL至溶液pH=1,析出棕色晶体.过滤粗品用乙醇(30 mL)进行重结晶2次,抽滤并干燥,得到8．8 g浅棕色产物3-碘苯甲胺盐酸盐,收率为92．7%.
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