步骤一,
称取3-硝基苯腈74g(0.5mol)于250mL圆底烧瓶中,加入200mL甲醇使之溶解,加入质量百分比为50%的甲醇钠的甲醇溶液5.6g(0.052mol),室温下磁力搅拌反应4h.向上述体系中投入氯化铵27.5g(0.515mol)后,室温继续反应48h.TLC跟踪反应终点,反应结束后蒸干溶剂,剩余固体用乙醚洗涤,过滤,重复三次,滤饼依次用热水(约60℃),乙醇重结晶,即得到橙色针状晶体3-硝基苯脒盐酸盐78g.产率77.4%.
步骤二,
3-硝基苯脒盐酸盐在用氢气还原制备得到3-氨基苯甲脒二盐酸盐.
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