将二甘醇二甲醚(1885 kg),20质量%三环己基膦的二甲苯溶液(2.84 kg,1.7 mol)和乙酸钯(31.5 g,0.14 mol)装入5000 L体积的反应器中,在搅拌下将压力降至40.0 kPa.减压后,通过蒸汽加热将内部温度升至120℃.当内部温度达到120℃时,使用进料泵将预先多次分别装入5000 L反应器中的甲酰化2,7-辛二烯-1-醇(8158.6 kg,52.91 kmol)和20质量%三环己基膦的二甲苯溶液(63.3 kg,37.9 kmol)滴加到系统中.在通过气相色谱分析馏出物和反应溶液的同时进行滴加.滴加完成后,得到馏出物形式的粗产物(5668.1kg,收率:90%).在常压下蒸馏,得到沸点为117至118℃的馏出物粗1,7-辛二烯(4600kg;气相色谱单面积%为95.4%,1,6-辛二烯:气相色谱纯面积%为4.5%).
1,7-辛二烯的合成
在保护气体下,将0.056 g乙酸钯,0.521 g 1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)咪唑鎓邻甲氧基邻甲酚和0.27 g甲醇钠溶解在200 g新蒸馏的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物在50℃下搅拌1小时,然后冷却至20℃.随后,加入0.32 g N-氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶.将该混合物从Büchi吸入2升真空高压釜中,然后在-5℃下冷凝480克1,3-丁二烯(未稳定).通过称量加压气瓶来测量其量.此后,用氩气施加10巴的压力,将反应器加热至75℃.在120分钟内,计量加入202克甲酸(98-100%).反应开始后,温度保持在80℃至90℃之间.通过阀门将压力保持在20巴.测得废气量为82.7升.持续反应时间为30分,塔底馏出物为336.3 g辛二烯,对应于69.4%的分离收率.基于1,7-辛二烯的纯度为94.3%.甲酸的转化完成.
1,7-辛二烯的合成2
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