报道一,
1)2,6-二硝基苯胺的合成
将1800kg2,6-二硝基氯化苯与2200kg20%的氨水混合,搅拌,升温至80-105℃,反应至终点,得到1619.3kg纯度99%的2,6-二硝基苯胺,收率98.5%.
2)3-硝基邻苯二胺的合成
将1619.3kg纯度99%的2,6-二硝基苯胺与4050kg水,1366.6kg硫化钠混合,搅拌,加热至85-95℃,至反应完全,得到1319.6kg纯度99.4%的3-硝基邻苯二胺,收率97.8%.
方法二,
1)2,6-二硝基氯苯的制备:向2L的烧瓶中加入800ml环丁砜作为溶剂,再加入246.5g 3,5-二硝基-4-氯苯甲酸和168g碳酸氢钠,加热到195℃反应2h,反应完成后,降温到130℃,减压蒸馏,精馏得到产物2,6-二硝基氯苯178.4g,收率88.1%.
2)2,6-二硝基苯胺的制备:向1L的烧瓶中加入202.5g2,6-二硝基氯苯,25%的氨水255ml,32gCu,196.5g二乙烯三胺五乙酸和80gNaOH,密封后在100℃搅拌下搅拌3h,反应完成后,用乙酸乙酯萃取,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸发得到粗品.柱层析分离(正己烷:乙酸乙酯＝4:1),得到产物2,6-二硝基苯胺155.9g,收率85.2%;
3)3-硝基邻苯二胺的制备:1L的烧瓶中将91.5g2,6-二硝基苯胺溶于水,加热到55℃反应30min,再向烧瓶中加入360g硫化钠和126g碳酸氢钠,混合物加热到80℃反应1h,过滤,用冰水洗涤,柱层析(二氯甲烷:甲醇＝95:5)分离纯化,得到3-硝基邻苯二胺68.1g,收率89.0%.
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