将4-氟-1-甲基-2-硝基苯(2.50克,16毫摩尔)溶解在乙醇(50毫升)中.在0℃下向该溶液中加入铁粉(4.50克,81毫摩尔)和0.25毫升盐酸,并将反应混合物回流12小时.反应完成后,将反应混合物冷却至室温,用乙酸乙酯稀释,通过硅藻土过滤并用乙酸乙酯洗涤.滤液用碳酸氢钠溶液碱化;用水洗涤有机层,然后用盐水溶液洗涤.有机层用无水Na2SO4干燥,减压浓缩得到粗化合物.残余物通过柱色谱纯化(正己烷/乙酸乙酯1∶1),得到5-氟-2-甲基苯胺(1.4 g,70 %).
5-氟-2-甲基苯胺的合成
在室温和氩气气氛下,在恒定搅拌下,将叠氮基化合物(1毫摩尔)加入到同一锅中新制备的Fe纳米颗粒(3毫摩尔)的水(5毫升)溶液中.反应(TLC)完成后,混合物用乙酸乙酯(3×10mL)萃取(所有Fe-物质保留在搅拌棒周围).蒸发溶剂并通过短柱色谱纯化得到纯产物5-氟-2-甲基苯胺,其通过光谱(IR,1H NMR和13C NMR)数据进行了适当表征.
5-氟-2-甲基苯胺的合成2
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