报道一,
在100mL干燥单口圆底烧瓶中依次加入(5.0g,19.70mmol)1,4-二溴-2-氟苯,磁力搅拌子,30mL二氯甲烷(DCM),8mL三氟乙酸(TFA),16mL三氟乙酸酐(TFAA),冰浴下搅拌30min.分批加入硝酸铵(2.0g,25.0mmol)固体粉末.加完后在室温反应下继续24h.将溶液倒入100mL蒸馏水中,然后用二氯甲烷萃取,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤后,将滤液旋转蒸干溶剂得到粗产品,粗产品采用硅胶柱(石油醚为洗脱剂)进行柱层析,得到白色固体粉末即为中间体1,4-二溴-2-氟-5-硝基苯,产率85%. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 ,δ/ppm):8.19-8.18(d,J＝5.43Hz,1H),7.54-7.53(d,J＝6.85Hz,1H).
报道二,
在搅拌下将溴化铜(II)(6.37 g,28.5 mmol)溶解在乙腈(40 mL)中. 通过注射器加入亚硝酸叔丁酯(5.0mL,42mmol),并将反应加热至60℃. 将4-溴-5-氟-2-硝基苯胺(4.46 g,19.0 mmol)溶于乙腈(60 mL)中,并通过加料漏斗在15分钟内加入. 将反应另外搅拌10分钟,并冷却至室温. 将反应倒入2N HCl水溶液(400mL)中. 混合物用乙醚萃取,有机层用盐水洗涤. 合并的水层用乙酸乙酯萃取. 合并的有机层经硫酸镁干燥,过滤,并真空浓缩. 通过快速色谱纯化,得到标题化合物,产率4.46g,76%.
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