近些年来,有机光电材料的研究十分活跃,其中咔唑类衍生物由于具有光稳定性好,光谱吸收范围宽,以及光电转换效率高等优点,受到了研究工作者的极大关注,是当前重点研究开发的有机光电材料之一,如2-溴咔唑是一种非常重要的有机光电材料中间体.相关物质的合成方法多样,比较常见的实验室制备方法...
(1)邻碘硝基苯,4-溴苯硼酸,碳酸钾于DME/水溶液中脱气,在氮气保护下加入Pd(PPh 3) 4 反应,回流,降至室温,分相得到有机相经干燥蒸馏得到4-溴-2-硝基联苯.
(2)将4-溴-2-硝基联苯,亚磷酸三乙酯和邻二氯苯在氮气保护下反应,后经洗涤萃取,旋蒸得到2-溴咔唑.
该合成工艺简单可行,避免了耗能高,收率低以及产生三废等问题.
关于2-溴咔唑的工业化制备方法,属于精细化工或有机小分子光电功能材料生产领域,其合成工艺包括以下步骤:
(1)以4-溴联苯为起始原料,通过硝化制得中间体.
(2)以三(2-吡啶基)膦为脱氧剂将中间体中硝基上的氧脱去后关环得到最终化合物2-溴咔唑.
以上描述的工业制备工艺条件温和可控,制备方法简单,收率高且不需过柱,适宜工业化生产.制得的2-溴咔唑不仅可以用于合成小分子光电功能材料,还可以作为医药中间体等,具有良好的应用前景.
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