2-溴咔唑的还原偶联反应
在装有搅拌棒的100 mL圆底烧瓶中,将2-溴咔唑(1.00 g, 4.06 mmol),碘化铜(0.85 g, 4.47 mmol),碳酸钾(1.12 g, 8.13 mmol),碘苯(0.68 mL, 1.24 g, 6.09 mmol)和50 mL干N, N-二甲基甲酰胺(DMF)混合.然后在氮气保护下搅拌所得的反应混合物,并在180℃下反应24 h.反应结束后将所得的反应混合物冷却至室温后,用真空蒸馏除去DMF溶剂.将所得固体溶解于120 mL二氯甲烷(DCM)中,并用60 mL盐水洗涤.随后将混合物进行DCM萃取三次.收集有机相并在MgSO4上干燥,减压除溶剂后,粗产物经柱层析纯化(以石油醚:DCM = 10:1为洗脱液),DCM/己烷重结晶提纯即可得到目标产物分子.
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